黑色页岩铁同位素标准物质的研制
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引用本文:李津,马健雄,闫斌,唐索寒,朱祥坤.2020.黑色页岩铁同位素标准物质的研制[J].地球学报,41(5):623-629.
DOI:10.3975/cagsb.2020.070602
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作者单位E-mail
李津 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室 lijin80119@hotmail.com 
马健雄 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
闫斌 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
唐索寒 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
朱祥坤 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室 xiangkun@cags.ac.cn 
基金项目:中国地质科学院地质研究所基本科研业务费项目(编号: J1716);中国地质调查局地质调查项目(编号: DD20190002);国家自然科学基金项目(编号: 41873027; 41430104);自然资源部深地动力学重点实验室自主研究课题(编号: J1901-20-1)
中文摘要:本文选择宜昌三峡地区九龙湾剖面采集的黑色页岩作为黑色页岩Fe同位素备选标准物质, 命名为CAGS-BS。使用单因素方差分析法对CAGS-BS进行均匀性检验; 使用t检验对其在24个月中四次分析的数据进行长期稳定性的检验, 结果显示均匀性和稳定性良好, 满足标准物质的要求。黑色页岩Fe同位素标准物质采用多家实验室协作定值的方法确定特征量值。协作定值的单位包括: 中国地质科学院地质研究所, 中国科学技术大学, 中国地质大学(北京), 天津大学和中国科学院广州地球化学研究所。剔除了可疑值之后的数据符合正态分布, 可以采用算术平均法进行标准物质的定值。标准物质不确定度由协作测定的不确定度分量(uchar)、批内瓶间差异引起的不均匀性不确定度分量(ubb’)和实验室保存引起的长期不稳定性不确定度分量(ults)共同确定, 总不确定度为扩展不确定度, 包含因子(k)等于2。得到CAGS-BS的特征值及不确定度为: δ56FeIRMM-014/‰ = 0.10 ± 0.04。该标准物质可用于黑色页岩样品的化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。
中文关键词:黑色页岩  铁同位素  标准物质  特征值  不确定度
 
The Preparation of Reference Material for Fe Isotope Measurement of Black Shale Samples
Abstract:A new black shale reference material, named CAGS-BS, for use as Fe isotope ratio reference, has been prepared by Institute of Geology, Chinese Academy of Geological Sciences. One-way analysis of variance was used to test the homogeneity of CAGS-BS, and t-test was used to test the stability of CAGS-BS during 24 months (four times). CAGS-BS shows sufficient homogeneity and stability for use as an isotopic reference material. The reference value was determined by an interlaboratory comparison of results from five participating laboratories, which are Institute of Geology, Chinese Academy of Geological Sciences, University of Science and Technology of China, China University of Geosciences (Beijing), Tianjin University, and Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences. The property value was calculated from the unweighted means of the results submitted by the participating laboratories. The property value (δ56FeIRMM-014/‰) for CAGS-BS is 0.10, with a combined expanded uncertainty (k = 2) of 0.04. CAGS-BS can be used to validate chromatographic separation and total measurement procedures and to conduct inter-laboratory comparisons when Fe isotope of black shale samples is measured.
keywords:black shale  Fe isotopes  reference material  property value  uncertainty
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