细菌反硝化法测定10–6级硝酸盐的氮和三氧同位素
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引用本文:范昌福,曲冬梅,秦燕,胡斌,高建飞,武晓珮,李延河.2020.细菌反硝化法测定10–6级硝酸盐的氮和三氧同位素[J].地球学报,41(5):591-604.
DOI:10.3975/cagsb.2020.090101
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作者单位E-mail
范昌福 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室 tjfchangfu@163.com 
曲冬梅 中国科学院青藏高原研究所 dm@itpcas.ac.cn 
秦燕 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
胡斌 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
高建飞 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
武晓珮 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
李延河 中国地质科学院矿产资源研究所, 自然资源部成矿作用与资源评价重点实验室,自然资源部同位素地质重点实验室  
基金项目:国家自然科学基金项目(编号: 41473013; 41627802)
中文摘要:硝酸盐的氮和三氧同位素(δ15N, δ17O和δ18O)及氧同位素非质量分馏(△17O)综合研究, 可以更有效地示踪硝酸盐的来源和形成过程、制约硝酸盐的形成条件。本文详细描述了细菌反硝化法测定10–6级硝酸盐氮和三氧同位素的分析测试方法和实验要点。综合优化改良的细菌反硝化前处理方法、全自动气体预浓缩富集纯化系统和测试流程, 实现了实验室长期测定数据的稳定性, 以及多批次标准样品测定的良好重现性。10 nmol NO– 3标准样品的δ18O和δ15N测试精度分别是0.25‰(1σ)和0.40‰(1σ)。80 nmol NO– 3标准样品的δ18O、δ17O和δ15N的测试精度分别是0.5‰(1σ)、0.4‰(1σ)和0.1‰(1σ), 据此计算出的Δ17O精度为0.46‰(1σ)。
中文关键词:反硝化细菌法  硝酸盐  氮同位素  三氧同位素
 
Measurements of Nitrogen and Triple Oxygen Isotope Composition of Nitrate at 10–6 Level by the Denitrifier Method
Abstract:The comprehensive study of nitrate nitrogen and trioxygen isotopes (δ15N, δ17O and δ18O) and mass independent fractionation (Δ17O) can more effectively trace the source and transformation processes of nitrate and restrict the formation conditions of nitrate. This paper describes in detail the analytical protocols and same key points for the analysis of ppm nitrate δ15N, δ17O and δ18O by the denitrifier method. Comprehensive optimization of the improved bacterial denitrification pretreatment method and fully automatic gas pre-concentration enrichment and purification system together with analyzing process have achieved long-term stability between two laboratories and good reproducibility of multiple batches of reference samples. The external precision of δ18O and δ15N of 10 nmol NO– 3 reference samples are 0.25‰ (1σ) and 0.40‰ (1σ) respectively. The external precision of δ18O, δ17O and δ15N of the 80 nmol NO– 3 reference samples are 0.5‰ (1σ), 0.4‰ (1σ) and 0.1‰ (1σ) respectively. In addition, the calculated external precision of Δ17O of the 80 nmol NO– 3 reference samples is 0.46‰ (1σ).
keywords:the denitrifier method  nitrate  nitrogen isotopes  triple oxygen isotopes
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